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鈦(石圭)分子篩的合成、表征及催化丙烯環氧化性能的研究

定價：~~270~~ 元

NT $ 235

作者：李鋼
出版社：大連理工大學出版社
出版日期：2014-10-01
語言：簡體中文
ISBN10：7561181620
ISBN13：9787561181621
裝訂：156頁 / 普通級 / 1-2

內容簡介

隨着新世紀的來臨，人類環保意識日益增強，對環境保護的要求日益提高，要求化學加工技術減少副產品排放、發展「環境友好工藝」。分子篩催化在開發環境友好工藝、促進可持續發展中具有極大的潛力。特別是1983年Taramasso等首次報道的鈦(石圭)分子篩TS—1，在以H2O2為氧化劑的低溫氧化反應中具有特殊的催化性能，反應條件溫和，反應選擇性高，副產品為水，對環境無害。以TS—1為催化劑，H2O2為氧化劑，近年開發出了苯酚羥基化制苯二酚、丙烯環氧化制環氧丙烷等一系列反應。但是，與鈦(石圭)分子篩的美好應用前景相比，其在工業推廣中所邁出的步伐卻很小。鈦(石圭)分子篩TS—1昂貴的生產成本和苛刻的合成條件，是其工業化應用的主要障礙。基礎研究方面，鈦(石圭)分子篩合成過程和催化機理仍有許多問題沒有搞清，使得鈦(石圭)分子篩的合成及應用研究主要在摸索中進行。

鈦(石圭)分子篩TS—1經典合成法采用不含鹼金屬離子的高純TPAOH為模板劑，成本較高，而且合成條件苛刻、制備重復性差，工業化困難大。《鈦(石圭)分子篩的合成、表征及催化丙烯環氧化性能的研究》采用高分辨固體核磁共振技術、XRD、IR、UV—ViS、SEM、ESR等多種技術手段，系統研究了鈦(石圭)分子篩合成中的模板劑作用、鈦物種存在形式、晶化機理、晶化動力學等，在此基礎上選擇了以TPABr為模板劑的合成體系。

1 緒論

2 文獻綜述
2．1鈦(石圭)分子篩的合成研究
2．2鈦(石圭)分子篩的表征方法
2．3鈦(石圭)分子篩TS一1的催化性能
2．3．1概述
2．3．2烯烴環氧化反應
2．3．3苯乙烯氧化反應
2．3．4苯酚羥基化反應
2．3．5芳烴羥基化反應
2．3．6脂環酮肟化
2．3．7丙胺和苯胺的氧化反應
2．3．8醇氧化反應
2．3．9烷烴氧化反應
2．3．10光催化還原CO2
2．4環氧丙烷合成研究現狀和發展動向
2．4．1概述
2．4．2鈦(石圭)沸石催化法
2．5綠色化學
2．6課題選擇

3 實驗部分
3．1鈦(石圭)分子篩的合成
3．1．1合成原料
3．1．2鈦(石圭)分子篩合成方法
3．2鈦(石圭)分子篩的表征方法
3．2．1XRD測試
3．2．2FT—IR譜
3．2．3uV—Vis漫反射光譜
3．2．4掃描電鏡(SEM)
3．2．5核磁共振實驗
3．2．6元素組成分析
3．2．7電子自旋順磁共振譜(ESR)
3．2．8紫外共振拉曼光譜(UV—Raman)
3．2．9熱分析
3．2．10比表面測定
3．3丙烯環氧化反應條件

4 鈦(石圭)分子篩合成中模板作用研究
4．1引言
4．2TPABr為唯一模板劑的合成體系
4．3TPABr-TEAOH體系中模板作用研究
4．4TPABr-正丁胺體系中模板作用研究
4．5TPABr—TBAOH體系中模板作用研究
4．6TBABr—TEAOH體系中模板作用研究
4．7TBAOH一正丁胺體系中模板作用研究
4．8小結

5 鈦(石圭)分子篩中鈦的存在形式研究
5．1引言
5．2元素分析
5．3晶胞參數測定
5．429SiMASNMR譜研究
5．5UV—Vis光譜研究
5．6ESR研究
5．7鈦(石圭)分子篩的酸處理
5．8UV一Raman光譜研究
5．9鈦(石圭)分子篩中鈦的存在形式討論

6 鈦(石圭)分子篩TS一1晶化過程研究
6．1引言
6．2晶化過程母液pH變化研究
6．3晶化過程母液13CNMR研究
6．4晶化過程固體樣品FT—IR研究
6．5鈦(石圭)分子篩結晶動力學研究
6．5．1鈦(石圭)分子篩結晶動力學
6．5．2表觀活化能
6．5．3變溫晶化
6．6小結

7 鈦(石圭)分子篩TS-1的合成條件及機理研究
7．1引言
7．2以四丙基溴化銨為模板劑合成鈦(石圭)分子篩的影響
因素
7．2．1晶種的影響
7．2．2晶化時間的影響
7．2．3n(TPABr)／n(Si02)的影響
7．2．4n(Si02)／n(Ti02)的影響
7．2．5鹼源的影響
7．3TPABr-正丁胺體系中TS-1的合成
7．4TPAB卜TEAOH體系中TS一1的合成
7．5TS一1合成體系的篩選
7．5．1(石圭)源的選擇
7．5．2鹼源的選擇
7．6鈦(石圭)分子篩合成機理探討
7．7小結

8 鈦(石圭)分子篩TS一1合成的放大
8．1引言
8．2鈦(石圭)分子篩Ts一1合成原料用量的優化
8．2．1正丁胺用量的影響
8．2．2晶種用量的影響
8．3鈦(石圭)分子篩TS一1合成的放大
8．3．1鈦(石圭)分子篩合成的放大效應
8．3．2攪拌的影響
8．3．3攪拌速度的影響
8．4鈦(石圭)分子篩TS一1的物理化學表征結果
8．4．1TS一1產品收率
8．4．2XRD表征
8．4．3IR譜表征
8．4．41H一13CCP／MASNMR譜表征
8．4．529SiMASNMR譜表征
8．4．6其他物理化學性能
8．5鈦(石圭)分子篩Ts一1的催化丙烯環氧化性能
8．6小結

9 鈦(石圭)分子篩焙燒過程研究
9．1引言
9．2鈦(石圭)分子篩TS一1的熱分析結果
9．3焙燒方式對TS一1性能的影響
9．4高溫焙燒過程中Ts-1各項性能的變化
9．5小結

10 丙烯環氧化反應影響因素和反應機理研究
10．1引言
10．2反應條件對丙烯環氧化反應的影響
10．3催化劑對丙烯環氧化反應的影響
10．3．1采用不同模板劑合成的鈦(石圭)分子篩的催化
性能
10．3．2TS一1結晶度的影響
10．3．3TS一1晶粒大小的影響
10．4丙烯環氧化反應中的溶劑效應
10．5酸鹼對丙烯環氧化反應的影響
10．5．1反應介質酸鹼度的影響
10．5．2鹼性添加物在Ts-l重復使用過程中的
影響
10．5．3鹼性添加物在TS-1焙燒過程中的影響
10．6丙烯環氧化反應機理
10．7小結

11 鈦(石圭)分子篩催化丙烯環氧化工藝工業化前景分析

12 結論

參考文獻
創新點摘要
作者學術成果索引
致謝

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